Тема 1.1. Подготовка почвенных и растительных проб к анализу: пробоотбор, подготовка лабораторной и аналитической проб.

ОРГАНИЗАЦИЯ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА

Общие требования

Учебная группа делится на бригады по 2–3 человека, каждая из которых выполняет конкретную лабораторную работу по названной теме. На следующем занятии бригадам предлагаются лабораторные по новым темам. Таким образом, в течение практикума каждый студент выполняет ряд работ по составленному преподавателем графику. К каждой лабораторной студенты допускаются только после собеседования (допуска) с преподавателем. Для получения допуска могут быть использованы краткие письменные опросы или решение тестовых заданий. В целях самоподготовки в конце лабораторных работ приведены вопросы.

Основной теоретический материал, необходимый для понимания и усвоения изучаемой темы и выполнения лабораторных работ по ней, приведен в начале каждой темы и отражен в сущности лабораторной работы. Для контроля полученных знаний после выполнения всех лабораторных студенты пишут контрольную работу с последующей защитой. В нее включаются теоретические вопросы по изученным методам анализа, вопросы по лабораторным работам и задания по типовым расчетам результатов анализа. Для подготовки к контрольной следует использовать список вопросов, который приведен в конце каждого раздела данного пособия. Магистранты, выполнившие все необходимые лабораторные работы и успешно защитившие контрольную, допускаются к сдаче зачета, который проводится в устной либо письменной форме.

Работа в лаборатории и организация рабочего места

Перед выполнением лабораторного практикума студенты в обязательном порядке проходят инструктаж по технике безопасности и расписываются в журнале учета инструктажа. Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать описание ее хода и инструкцию к используемым приборам. Необходимо подготовить химическую посуду и реактивы. При этом вся используемая посуда должна быть тщательно вымыта. После промывки водопроводной водой она 2 раза споласкивается дистиллированной. Для удаления капель воды внутри бюреток и пипеток их споласкивают дважды тем раствором, которым они будут наполняться. Нельзя загромождать рабочее место книгами, тетрадями и посторонними предметами. На столе все необходимое для анализа размещается так, чтобы им было удобно пользоваться. Рабочее место должно всегда быть чистым и сухим.

При работе в лаборатории следует помнить и выполнять следующие общие правила:

1. В лаборатории запрещается: приступать к работе, не имея спецодежды (халата); оставлять без присмотра включенные электроприборы; принимать пищу; пить воду из лабораторной посуды; пробовать вещества на вкус; наклоняться над сосудом и нюхать вещества.

2. Летучие вещества и концентрированные растворы кислот и оснований должны находиться в вытяжном шкафу; при работе шкаф необходимо включать.

3. Работая с концентрированными растворами кислот, щелочей, аммиака, нужно надеть защитные очки.

4. Нельзя прикасаться к электрощиткам и электроприборам мокрыми или влажными руками. При включении прибора следует браться за вилку, а не за провод.

5. При смешивании или разбавлении растворов веществ, сопровождающемся выделением тепла, необходимо применять термостойкую посуду. В процессе выполнения большинства работ следует готовить стандартные растворы, которые можно выливать только после проверки результатов работы преподавателем.

В начале каждого занятия назначается дежурный. По окончании работы склянки с растворами, которые еще понадобятся, следует поставить на место, посуду помыть, убрать рабочее место и сдать его дежурному. Дежурный сдает лабораторию лаборантам. (по материалам Ковганко, 2010)

Правила противопожарной безопасности

1. Следует осторожно обращаться с нагревательными приборами.
2. Запрещается работать с неисправным оборудованием и приборами.
3. Категорически запрещается использовать для подключения электроприборы с оголенными проводами или с поврежденной изоляцией.
4. При проведении опытов, в которых может произойти самовозгорание, необходимо иметь под рукой средства пожаротушения (одеяло, песок, огнетушитель).
5. В случае воспламенения горючих веществ или прибора студент должен немедленно покинуть лабораторию.
6. Инженер обязан незамедлительно выключить вентиляцию вытяжного шкафа, погасить газовую горелку, обесточить электроганревательные приборы, убрать сосуды с огнеопасными веществами и начать мероприятия по тушению пожара до приезда квалифицированных специалистов.
7. Во всех случаях пожара в лаборатории немедленно вызывать пожарную команду по телефону 01.

Правила техники безопасности

1. В лаборатории категорически запрещается работать одному, только в присутствии преподавателя или ассистента.
2. Избегать непосредственных контактов кожи, глаз и дыхательных путей с химикатами. На занятиях нужно носить специальный, застегнутый на все пуговицы, халат с длинными рукавами. Длинные волосы должны быть убраны во избежание соприкосновения с нагревательными приборами, реактивами и т.д.
3. Все работы с ядовитыми и сильнопахнущими веществами, с концентрированными растворами кислот, щелочей, а также приготовление их растворов следует проводить в вытяжном шкафу. Створки шкафа при работе должны быть опущены на 18-20 см от его рабочей поверхности.
4. Измельчение твердых веществ, дающих едкую пыль (щелочь, известь, йод и т.д.), разбавление концентрированных кислот и щелочей, приготовление хромовой смеси и т.п. нужно проводить в фарфоровой посуде также в вытяжном шкафу, защитив глаза очками, а руки перчатками.
5. Разбавлять концентрированные кислоты следует, осторожно наливая кислоту в воду.
6. С легковоспламеняющимися жидкостями нельзя работать вблизи нагревательных приборов. Запрещается нагревать летучие, легковоспламеняющиеся жидкости, вещества (эфиры, бензины, спирты, ацетон и т.д) на открытом пламени. Для этого необходимо использовать водяную или масляную баню.
7. Пробирки при нагревании закрепляют либо в штативной лапке, либо в пробиркодержателе ближе к отверстию. Сначала в течение 15-20 секунд прогревают всю пробирку, затем непосредственно содержимое пробирки. Отверстие пробирки необходимо направлять от себя и окружающих, во избежание выброса вещества из пробирки.
8. Нельзя нагревать жидкости в толстостенной и мерной посуде,- может лопнуть.
9. Знакомясь с запахом вещества, нельзя наклоняться над сосудом с жидкостью и вдыхать полной грудью. Для этого нужно направить рукой струю воздуха от отверстия пробирки к себе и сделать носом легкий вдох.
10. Запрещается набирать ртом при помощи пипетки или стеклянной трубки любые вещества. Для этого следует использовать резиновую грушу или насос.
11. Особенно внимательно нужно проводить сборку установок из стекла. Нельзя зажимать стеклянные изделия в лапки штативов без соответствующей мягкой прокладки. Особенно осторожно обращаться с тонкостенной посудой, термометрами и холодильниками.
12. Запрещается собирать-разбирать установки самостоятельно без разрешения преподавателя или ассистента.
13. При приливании реактивов нельзя наклоняться над отверстием сосуда во избежание попадания брызг на лицо и одежду.
14. В лаборатории запрещается пробовать на вкус реактивы, а также принимать пищу, пить и курить.
15. Нельзя класть на лабораторные столы посторонние предметы (сумки, шапки и т.д).
16. Запрещается заходить в лабораторию в верхней одежде.
17. О любом происшествии в лаборатории, даже самом незначительном, необходимо незамедлительно сообщить преподавателю.

Оформление лабораторных работ и составление отчета

Лабораторные работы оформляются в отдельной тетради – рабочем журнале. Можно также использовать заранее подготовленные распечатки электронного рабочего журнала, которые после заполнения следует хранить в специальной папке. Записи в рабочем журнале надо выполнять аккуратно. Недопустимо вести их карандашом, а также на отдельных листочках или черновиках.

В отчет о лабораторной работе обязательно заносят результаты всех измерений (даже неудачных) и расчеты. Это необходимо для проверки правильности выполнения работы. Также это дает возможность внести необходимые изменения и уточнения в выполнение эксперимента или расчета. По каждой выполненной работе отчет составляется магистранотом индивидуально и предоставляется преподавателю для проверки. В нем обязательно отражаются:

1) дата выполнения работы;

2) название и номер лабораторной работы;

3) цель лабораторной работы;

4) используемые реактивы и оборудование;

5) уравнения протекающих химических реакций;

6) экспериментальные данные и расчеты (очень подробно, с соблюдением правил записи результатов и единиц измерений);

7) на миллиметровой бумаге или с помощью компьютера строятся градуировочные графики либо кривые титрования (обязательно вклеиваются в лабораторный журнал);

8) оценка погрешности определения (после проверки результата преподавателем).

При ведении рабочего журнала необходимо уделять особое внимание точности измерений и записи их результатов (табл. 1).

Соблюдение определенных правил, связанных с точностью расчета величин (см. табл. 2), и правил округления чисел является обязательным.

Инструментальные методы

Определение в почвах многих химических элементов с высокой чувствительностью и достоверностью стало возможным лишь после разработки инструментальных методов химического анализа. Инструментальные методы основаны на зависимости какого-либо параметра (например, электрического потенциала или оптической плотности), величина которого, измеряемая на специальном приборе, зависит от концентрации определяемого компонента в пробе. Среди большого числа инструментальных методов при химическом анализе почв наиболее широко используются электрохимические и спектроскопические. В отдельных случаях использованию инструментальных методов в химическом анализе почв нет альтернативы (например, при измерении величин рН). В других случаях количественное определение интересующих нас компонентов возможно как химическими, так и различными инструментальными методами. Чем обусловлен выбор метода количественного определения?

Главные требования к выбору аналитического метода - это чувствительность и воспроизводимость результатов. Почва состоит из соединений химических элементов, содержащихся в сильно различающихся концентрациях. Каждому уровню концентраций может соответствовать свой аналитический метод. Например, классические химические методы (гравиметрические, титриметрические) не подходят для определения содержания многих металлов из-за недостаточной чувствительности и низкой скорости выполнения анализа (производительности). С другой стороны, определение общего содержания кремния гравиметрическим методом оправдано, так как возможности данного метода реализуются полностью при том высоком содержании кремния, которое наблюдается в почвах.

Высокая воспроизводимость метода требуется тогда, когда невозможно оценить природное варьирование определяемого показателя (например, при проведении лабораторных модельных экспериментов) или когда природное варьирование само по себе очень велико (например, при картировании территорий с высокой неоднородностью почвенного покрова). При этом воспроизводимость результатов в большинстве применяемых методов зависит от уровня содержания определяемых компонентов в пробах. При низких концентрациях, близких к предельным для данного метода, когда величина аналитического сигнала сопоставима с уровнем шумов, воспроизводимость метода падает. В этом случае необходима замена метода на более чувствительный. Таким образом, воспроизводимость метода косвенно связана с его чувствительностью. Однако высокая чувствительность требуется от аналитического метода не всегда. При определении высоких концентраций элементов низкая чувствительность позволяет добиться высокой воспроизводимости результатов за счет увеличения отношения сигнал/шум.

При проведении анализа большого числа почвенных проб решающее значение имеет производительность метода. Как правило, более производительные методы отличаются меньшей воспроизводимостью и чувствительностью и, вследствие этого, меньшей точностью. Это необходимо учитывать при работе, контролируя правильность результатов повторным анализом части проб другими методами, пусть менее быстрыми и более трудоемкими, но более точными.

ПОДГОТОВКА ПОЧВЕННЫХ ПРОБ К АНАЛИЗУ И СПОСОБЫ ВЫРАЖЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗОВ

Отбор почвенных образцов в поле - весьма ответственная часть почвенных исследований. Методика отбора проб зависит от целей исследования и обсуждается в соответствующих руководствах. В настоящей главе рассматриваются вопросы, связанные с подготовкой почвенных образцов к анализу. Из свежих почвенных образцов по возможности полно выбирают корни и другие растительные остатки. Иначе, высохнув вместе с почвой, эти остатки становятся хрупкими, легко крошатся, и их полное удаление становится невозможным, особенно в случае сильно затвердевающих почв тяжелого гранулометрического состава.

После отбора растительных остатков почвенные образцы высушивают в хорошо проветриваемых помещениях, в специальных сушильных камерах с подогревом воздуха не выше 40°С или в тени на воздухе, прикрыв пробы бумагой. Принято считать, что высушивание в значительной мере препятствует изменению почвенных проб под влиянием биохимических процессов. В состоянии естественной влажности почвы анализируют в тех случаях, когда оценивают свойства, которые изменяются в зависимости от влажности. Во влажных образцах определяют, например, содержание нитритов и двухвалентного железа. При высыхании почв и увеличении окислительно-восстановительного потенциала эти компоненты окисляются, и нитриты переходят в нитраты, а двухвалентное железо - в трехвалентное. В некоторых странах вместо высушивания почвенные пробы замораживают и хранят при температуре -20°С.

В связи с тем, что анализу, как правило, подвергают лишь малую часть почвенного образца, взятого при полевых изысканиях, рассмотрим вопросы, связанные с отбором средней лабораторной и аналитических проб из почвенного образца, который можно рассматривать как первичную почвенную пробу.

Представительность почвенных проб

Взятая для анализа первичная почвенная проба, как отмечалось выше, неоднородна по составу. Тем не менее, состав отдельных подготовленных к анализу проб и навесок должен соответствовать среднему составу первичной пробы. Другими словами лабораторные почвенные пробы и навески должны быть представительными, или репрезентативными. Анализ бессмыслен, если состав навески не соответствует составу почвенной пробы в целом. Неправильное составление лабораторной пробы может обесценить любой, даже выполненный самым тщательным образом анализ. Чтобы навески были представительными, из первичной почвенной пробы берут среднюю лабораторную пробу и аналитические пробы для конкретных видов анализа. Аналитические пробы составляют из большого числа порций средней лабораторной почвенной пробы, взятых произвольно из разных ее участков. Однако даже в тех случаях, когда аналитические пробы составляются грамотно, то есть из большого числа порций средней лабораторной пробы, они никогда не имеют точно такого же состава как почвенная проба в целом.

Рис. Схема подготовки почвенного образца к химическим анализам

Ошибки, обусловленные отбором аналитических проб и навесок, называют ошибками представительности, или репрезентативности. Эти ошибки могут быть оценены статистически. В общей форме можно утверждать, что ошибка представительности возрастает с увеличением размера частиц и с уменьшением массы навески. Высокая степень измельчения почвы требуется, когда анализируемая навеска мала. Например, гумус определяют в навесках, массы которых составляют десятые доли грамма. Это связано с условиями проведения анализа. В то же время для определения обменной и гидролитической кислотности используют навески, масса которых составляет десятки граммов. Поэтому при определении гумуса аналитическую почвенную пробу принято измельчать таким образом, чтобы диаметр частиц не превышал 0,25 мм. А размер почвенных частиц в аналитической пробе для определения кислотности может быть большим, но не должен превышать 1-2 мм. В руководстве при анализе навесок массой менее 5 г рекомендуется измельчать почву таким образом, чтобы диаметр частиц не превышал 0,5 мм, при навесках 5 г и более можно анализировать почвенные пробы с диаметром частиц до 2 мм.

Отбор и подготовка к анализу средней лабораторной и аналитических почвенных проб

Средняя лабораторная проба. Высушенный почвенный образец (первичную почвенную пробу) помещают на лист чистой бумаги и удаляют включения и новообразования, их собирают в отдельный пакетик, взвешивают и сохраняют для определения их массовой доли (%) в почве, а также для возможного последующего анализа. Для последующих расчетов необходимо взвесить весь высушенный почвенный образец.

Отбор средней лабораторной пробы проводят методом квартования. При большом объеме образца квартование может быть проведено несколько раз. Для того чтобы средняя проба была более представительной, крупные почвенные агрегаты измельчают пестиком с резиновым наконечником непосредственно на бумаге или при плотном сложении в фарфоровой ступке до размера 5-7 мм. Затем почву перемешивают, распределяют на бумаге ровным слоем и делят шпателем по диагонали на четыре равные части. Две противоположно расположенные части высыпают в картонную коробку для хранения, а из оставшейся на бумаге средней лабораторной почвенной пробы берут аналитические пробы для различных видов анализа.

Аналитическая проба для определения углерода и азота. Среднюю лабораторную почвенную пробу равномерно распределяют на бумаге слоем толщиной около 5 мм. Крупные структурные агрегаты или отдельности предварительно измельчают шпателем на бумаге или пестиком в ступке. Затем почву распределяют по бумаге и делят на квадраты со стороной 3-4 см, проводя шпателем вертикальные и горизонтальные линии. Из каждого квадрата на всю глубину слоя берут с помощью шпателя небольшое количество почвы и помещают ее в пакетик из кальки. Масса почвенной пробы должна быть не меньше 3-5 г. Если она окажется меньшей, то среднюю лабораторную пробу на бумаге перемешивают, снова делят на квадраты, и берут дополнительное количество почвы в пакетик. Из взятой аналитической пробы почвы тщательно удаляют корни и другие органические остатки. Их отбирают пинцетом, просматривая почву под лупой. Чтобы корни не остались внутри структурных отдельностей, последние раздавливают шпателем или пестиком.

Для удаления органических остатков можно использовать наэлектризованную стеклянную палочку. Для этого палочку, натертую куском шерстяной ткани, передвигают на расстоянии нескольких сантиметров от слоя почвы. При этом органические остатки прилипают к палочке и удаляются из почвы. Палочку нельзя подносить близко к образцу, так как в этом случае вместе с корешками к ней могут пристать и тонкодисперсные частицы почвы.

После отбора органических остатков почву просеивают сквозь сито сначала с отверстиями 1 мм, затем - 0,25 мм. Просеивание почвы сквозь сито с ячейками 1 мм и 0,25 мм при химическом анализе преследует разные цели. Просеивание сквозь сито с размером ячеек 1 мм позволяет отделить скелетную часть (крупнее 1 мм) от мелкозема (мельче 1 мм). Все химические анализы для мелкозема и скелетной части выполняются раздельно (в подавляющем большинстве случаев ограничиваются анализом мелкозема). Поэтому нужно следить, чтобы остаток на сите в 1 мм был представлен именно скелетными частицами (гравий, галька) либо новообразованиями. Эти частицы надо сложить в пакетик с включениями и новообразованиями. Что же касается оставшихся на сите комочков из мелкозема, то их при повторном растирании в ступке надо разминать. Оставшуюся на сите почву переносят в ступку, растирают и снова просеивают. Операцию повторяют до тех пор, пока все частицы не пройдут через сито с диаметром отверстий 1 мм. Затем почву просеивают через сито с диаметром отверстия 0,25 мм. Оставшуюся на сите почву переносят в ступку, растирают и снова просеивают. Операцию повторяют до тех пор, пока все частицы не пройдут сквозь отверстия сита. Аналитические почвенные пробы хранят в пакетиках из кальки.

Аналитическая проба для определения рН, обменных кантонов, легкорастворимых солей и других анализов. Оставшуюся часть средней лабораторной почвенной пробы измельчают с помощью специальных устройств для размола почвенных проб или в фарфоровой ступке с помощью пестика с резиновым наконечником и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 или 2 мм. Таким образом отделяют мелкозем от скелета почвы - элементарных частиц, представленных обломками пород и минералов, диаметр которых превышает 1 мм. Их помещают в тот же пакет с включениями и новообразованиями. Растирание и просеивание повторяют до тех пор, пока на сите не будут оставаться только частицы скелета почвы. Из подготовленной таким образом почвы берут навеску для определения обменных катионов, кислотности, рН и легкорастворимых солей.

Почвенные пробы хранят в банках с притертой пробкой, коробках или пакетиках. Воздух помещений, в которых хранят почвенные пробы, не должен содержать кислот и аммиака. Пробы никогда не хранят в лабораториях. Аналитическая проба для валового анализа почв. Почву, просеянную через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм, распределяют равномерно на листе бумаги, делят на квадраты и составляют еще одну аналитическую пробу массой 5-7 г. Она предназначена для проведения валового анализа минеральной части почв. Почву небольшими порциями растирают в агатовой, халцедоновой или яшмовой ступке до состояния пудры (в этом состоянии почва не царапает кожу). Яшма, халцедон, агат обладают высокой твердостью, поэтому ступки из этих материалов используют для растирания почв. Однако они очень хрупкие и требуют осторожного обращения. Нельзя, например, очищать пестик от почвы постукиванием о края ступки. Выбирая способ измельчения почвенной пробы, нужно иметь в виду возможность попадания химических элементов из материала ступки или другого растирочного аппарата в почвенную пробу. Так, при определении микроэлементов не рекомендуется растирать почву в яшмовых ступках. Яшма содержит медь и может произойти загрязнение почвенной пробы этим элементом. Подготовленные аналитические пробы для валового анализа хранят в пакетиках из кальки. Пакеты, коробки, банки, в которых хранятся почвенные пробы, должны быть подписаны и снабжены этикетками. Схема подготовки почвенного образца к анализу показана на рисунке.

(по материалам Л.А. Воробьевой, 2006)

Для получения с помощью лабораторного анализа достоверных данных о загрязнениях сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды остаточными количествами пестицидов следует строго придерживаться правил отбора для исследования.

Высокая ответственность этого этапа исследования объясняется тем, что ошибки при отборе проб могут привести к неправильной гигиенической оценке исследуемых образцов и обесцениванию работы аналитика при самых чувствительных и точных методах исследования.

Цель отбора проб.

Целью отбора проб является взятие и доставка для лабораторного анализа на остаточные количества пестицидов проб пищевых продуктов, кормов или сельскохозяйственной продукции в том виде, в каком они употребляются в пищу или передаются для дальнейших переработок, а также проб воды, почвы и воздуха.

Терминология.

Ареал отбора проб

Площадь отбора проб

Схема отбора проб

Эта схема зависит от стадии развития культуры.

Схема отбора проб устанавливается так, чтобы сроки отбора проб совпадали со "сроками ожидания", установленными в инструкциях по проведению защитных мероприятий.

Сыпучий материал

Соломоподобный материал

Поштучный материал

Продукция, готовая к реализации

Партия

Единица упаковки

Выемка

Выборка

Исходный образец

Разовая проба

Общая проба

Средняя проба

Средний образец

Для небольших партий продукта или участка почвы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образцом.

Навеска

Метод конверта

Метод квартования

Затем набирать дощечками материал с обеих концов холмика и ссыпать его на середину. Сформированную таким образом пирамиду расплющить в слой, имеющий форму квадрата, и поделить его двумя диагоналями на 4 треугольника, из которых два противоположных отобранных отбросить, а из двух оставшихся снова создать квадрат и поделить его двумя диагоналями на 4 треугольника. Эту процедуру повторять до получения средней или лабораторной пробы нужной величины.

Систематический контроль остатков

Аварийное загрязнение

- несоблюдения установленных регламентов применения средств защиты растений (превышение нормы расхода, кратности обработок, применения ненадлежащего препарата, снос препарата на соседние культуры, неправильное обращение с препаратами и аппаратурой для их применения);

- непредвиденных обстоятельств (авария аппаратуры, конвекционные токи воздуха, использование загрязненной воды для дождевания, полива или поения животных, а также для переработки сельскохозяйственной продукции и др.);

- применения химических средств защиты растений со скрытыми производственными дефектами.

Технология отбора проб сельскохозяйственной продукции и продуктов питания, воды, воздуха, почвы

Отбор проб слагается из нескольких этапов:

- отбора выемок, выборок, разовых проб;

- составления исходного образца, общей пробы, средней пробы;

- составление среднего образца;

- выделение навесок для анализа.

Способ отбора проб

Способ отбора проб зависит от места отбора проб (поле, склад, средства транспорта), формы материала, от которого берется проба (сыпучий, поштучный, соломоподобный, тарированный и т.п.) и от предназначения пробы (систематический контроль, аварийные случаи и т.п.).

Метод отбора проб по диагонали

Этим методом отбираются пробы вегетирующих растений, к которым имеется легкий доступ. По диагонали поля, в 7 - 10 точках, отступающих на равных расстояниях в определенных интервалах, берутся пробы растений в количестве, достаточном для получения исходного образца. В дальнейшем этот метод будет обозначаться буквами "ПД".

Отбор проб по двум смежным сторонам

Этим методом отбираются пробы от вегетирующих растений, к которым доступ в глубине поля затруднен (например: кукуруза, зерновые). На двух смежных сторонах поля намечают 3 - 4 точки так, чтобы они охватывали всю длину стороны. Затем на расстоянии 5 - 10 - 15 метров от края поля берут пробы. Общее количество отобранного материала должно соответствовать величине исходного образца. В дальнейшем в таблицах этот метод будет обозначен буквами "СС".

Отбор проб культур в закрытом грунте

Пробы культур в закрытом грунте отбираются методом конверта. При больших площадях отбор проб производится по системе двойного и тройного конверта. Если в нескольких секциях теплицы одновременно проводятся идентичные химические обработки, то пробы, взятые в них, представляют собой средний исходный образец. В дальнейшем этот метод будет обозначаться буквой "К".

Метод отбора проб с помощью пробоотборника

Этот метод используется при отборе материала из сыпучих складов, силосохранилищ, средств транспорта. Применяется от сыпучих и текучих материалов, хранящихся в больших емкостях, и др. Принцип отбора проб этим методом заключается в выемке по схеме конверта проб с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используются различные пробоотборники и приспособления. В случае отбора пробоотборником из струи жидкости или сыпучего материала метод конверта не применяется. Пробы отбираются через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала. В случае отбора проб из танка, цистерн и др. емкостей выемка или разовая проба отбирается пробоотборником из стольких мест, сколько отверстий в емкости.

(МУ 2051-79 Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов ) В емкостях со съемными крышками применяется метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 метров, проба отбирается по всему слою при использовании соответствующего приспособления. В том случае, когда высота емкости превышает 2 метра, пробу следует отбирать соответствующим приспособлением с верхнего, среднего и нижнего слоев емкости. При отборе проб полутвердых и мазеобразных продуктов (например: маргарин, мед, мягкие сыры и др.), доставляемых без упаковки в больших ящиках или бочках, разовую пробу также отбирают с трех слоев, но верхний слой и слой, соприкасающийся с дном емкости, отбрасывают. Пробы масла отбирают щупом. При упаковке масла в бочки щуп погружают наклонно от края бочки к центру, при упаковке в ящики щуп направляют по диагонали от торцовой стенки к центру монолита масла.

Пробу замороженного масла отбирают нагретым щупом. В дальнейшем метод отбора проб с помощью пробоотборника будет обозначаться буквами "ПР".

Метод отбора проб продуктов в упаковке

В малых партиях при составлении исходной пробы отбирается по выбору определенное число единиц упаковки. В случае отбора проб от больших партий материала, размещенного в упаковке послойно, отбор единиц упаковки производится с верхнего, среднего и нижнего слоев методом конверта.

Контрольные вопросы

Контрольные вопросы

1. Перечислить важнейшие цели и задачи инструментального анализа;
2. Какие методы инструментального анализа Вам известны? Какой параметр определяет аппаратура каждого из названных методов?
3. Какие ошибки могут подстерегать лаборанта при выполнении им инструментального анализа?
4. Перечислить условия получения надежных результатов инструментального анализа;
5. Как выявить грубые ошибки (промахи) анализа?
6. При определении железа в руде получены следующие результаты, (%): 53,50; 53,00; 52,50; 52,40 и 51,10 %. Выполнить статистическую обработку экспериментальных данных и определить доверительный интервал среднего значения
7. Организация работы в лабораториях инструментального анализа, техника безопасности.